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Materiali inorganici a diversa dimensionalità Morena Nocchetti Dipartimento di Chimica Università di Perugia.

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Presentazione sul tema: "Materiali inorganici a diversa dimensionalità Morena Nocchetti Dipartimento di Chimica Università di Perugia."— Transcript della presentazione:

1 Materiali inorganici a diversa dimensionalità Morena Nocchetti Dipartimento di Chimica Università di Perugia

2 Presentation of the Research Group Prof. Mario Casciola Prof. Riccardo Vivani Dr. Fabio Marmottini Dr.ssa Morena Nocchetti Dr.ssa Monica Pica Dr. Ferdinando Costantino Dr.ssa Anna Donnadio, PhD Dr. Marco Taddei, PhD Dr.ssa Maria Bastianini, PhD student Main scientific interests Inorganic Ion Exchangers Layered Materials - Phosphates - Phosphonates - Hydrotalcites Intercalation Chemistry - Dyes - Drugs - Hybrid Materials Solid State Proton Conductors Ionomeric Membranes for Fuel Cells New heterogeneous catalysts Polymeric Nanocomposites Staff

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15 [M(II) 1-x M(III) x (OH) 2 ] x+ (A n- x/n ) x- ·mH 2 O M(II)= Mg, Zn, Co, Ni, Cu, Mn. M(III) =Al, Ga, Cr, Fe. HYDROTALCITE (HTlc) Rhombohedral (3R); Hexagonal (2H) Versatile and often bio and ecocompatible layered hosts suitable for a large number of applications - Photophysics & photochemistry - -Drugs and pharmaceutical care - -Polymeric nanocomposites - - Heterogeneous catalysts

16 Homogeneous precipitation of M(II)M(III) hydroxycarbonates accomplished by hydrolysis of urea at °C CO(NH 2 ) 2 NH 4 CNO NH 4 CNO + 2H 2 O (NH 4 ) 2 CO 3 - pH~9 produces the precipitation of layered M(II)- M(III) hydrotalcite –like compounds. - -Small degree of super saturation. Few nuclei – large particle-size – high crystallinity. The parameters affecting the properties of the materials such as phase purity and particles size are: Total concentration and nature of metal cations The M(III)/M(II)+M(III) molar fraction The urea/M(II)+M(III) molar ratio Temperature pH Use of hydrothermal conditions or microwaves

17 ZnAl-Cl ZnAl-NO 3 Effect of the nature of metal cations on the crystal morfology Synthesis: AlCl 3 + ZnCl 2 solutions Solid Urea T=90°-95°C; t=24 h Synthesis: Al(NO 3 ) 3 + Zn(NO 3 ) 2 solutions Solid Urea T=90°-95°C; t=24 h

18 Synthesis: Al(NO 3 ) 3 + Zn(NO 3 ) 2 + Co(NO 3 ) 2 solutions Solid Urea T=90°-95°C; t=48 h

19 19 Attivata in 90 ml/min di H 2 a 8 bar e 350°C, fatta reagire con H 2 /CO = 2/1 (31.2 / 15.6 ml /min), 20 bar e diverse temperature del reattore T (°C) CO Conversion (%) C 2+ total yield (%) * Selectivity (%) CH 4 CO 2 C 2-7 > C Catalizzatore: Idrotalcite Zn-Al-Co-NO 3 SINTESI FISCHER-TROPSCH Co-Zn-Al Based Hydrotalcites as Catalysts for Fischer-Tropsch Process, C.L.M. Bianchi, C. Pirola, D.C. Boffito, A. Di Fronzo, A. Di Michele, R. Vivani, M. Nocchetti, M. Bastianini, S. Gatto. Preprints of the DGMK- Hamburg, 2011.p. 93. CO + H 2 idrocarburi

20 Effect of the nature of the solvent and reaction time on the crystal dimensions Synthesis: Al(NO 3 ) 3 + Zn(NO 3 ) 2 solutions Solvent: water-ethylene glycol (1/2 v/v) Solid Urea T=90°-95°C

21 Ag nanoparticles supported on the HTlc AgCl on Htlc surface Ag on Htlc surface reduction by NaBH 4 AgCl diameter: 130 nmAg diameter: 30 nm

22 Tra i sali acidi dei metalli tetravalenti con struttura lamellare i più conosciuti sono quelli aventi formula generale: Sintesi e caratterizzazione di nanoparticelle di fosfati di zirconio con diversa dimensionalità Fosfati di zirconio a struttura lamellare α-Zr(HPO 4 ) 2 (H 2 O) γ-Zr(PO 4 )(H 2 PO 4 )2(H 2 O)

23 Proprietà generali dei fosfati di zirconio lamellari Scambiatori ionici: i protoni dei gruppi -POH possono essere scambiati con cationi metallici o organici; Scambiatori ionici: i protoni dei gruppi -POH possono essere scambiati con cationi metallici o organici; Intercalazione: inserzione nella regione interstrato di specie neutre con gruppi funzionali chimicamente affini ai gruppi –POH degli strati (reazioni acido-base o legame a idrogeno); Intercalazione: inserzione nella regione interstrato di specie neutre con gruppi funzionali chimicamente affini ai gruppi –POH degli strati (reazioni acido-base o legame a idrogeno); Conduttori ionici allo stato solido Conduttori ionici allo stato solido -Composti funzionali per l immagazzinamento e rilascio di specie chimiche con specifiche proprietà: - preparazione di nanocompositi polimerici Elettroliti, generalmente dispersi in una matrice polimerica, in dispositivi elettrochimici per la produzione di energia elettrica

24 Fosfati di zirconio a struttura tridimensionale -Zr(HPO 4 ) 2 Ottaedri ZrO 6 Tetraedri HPO 4 Nanoparticelle di -ZrP adatte alla preparazione di nanocompositi polimerici Nanoparticelle di -ZrP adatte alla preparazione di nanocompositi polimerici Proprietà di -ZrP: Scambio ionico Scambio ionico Conducibilità ionica Conducibilità ionica

25 Nanoparticelle lamellari α-ZrP EHT= 15 kV Mag= KX 1 m 200 nm EHT= 10 kV Mag= KX EHT= 15 kV Mag= KX EHT= 15 kV Mag= KX 200 nm 100 nm Nanoparticelle tridimensionali di -ZrP

26 In un nanocomposito polimerico, nanoparticelle di un composto inorganico (filler) sono disperse in una matrice polimerica al fine di modificarne le proprietà chimico-fisiche (termiche, chimiche, meccaniche, elettriche, ottiche) Nanocompositi polimerici Polimero Filler inorganico Lottenimento di particelle di ZrP di morfologia controllata è essenziale per la preparazione di nanocompositi polimerici. La caratterizzazione morfologica, sia dei filler inorganici che dei compositi polimerici, mediante microscopia elettronica è fondamentale Nanoparticelle di -ZrP inglobate in una matrice polimerica

27 Fibre inorganiche a base di ZrO 2 preparate per electrospinning Calcinazione a 900°C Carrier polymer + precursore di ZrO 2 Fibre di ZrO 2

28 R. Vivani, U. Costantino, M. Nocchetti and F. Costantino, Inorg. Chem., 2006, 45, 2388 B. Zhang, D. M. Poojary, A. Clearfield, G.Z. Peng, Chem. Mater., 1996, 8, 1333 U. Costantino, R. Vivani, M. Nocchetti, J. Am. Chem. Soc., 124 (2002) 8428 AMMINOMETILENFOSFONATI DI ZIRCONIO

29 TIPI DI BUILDING BLOCK + Zr ottaedrico RR R R

30 Struttura 1D composta da catene di natura inorganica con pendagli di natura organica

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32 Struttura 2D composta da strati di natura inorganica con pendagli di natura organica alloggiati nella regione interstrato

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35 Struttura 3D composta da catene di natura inorganica interconnesse tramite residui di natura organica

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37 Metal-organic nanotubes based on copper phosphinates and bypiridines + Cu(CH 3 COO) 2 {[(4,4bipy)Cu 2 (pcp) 2 ] · 5H 2 O} n


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