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Cinetica Chimica Applicata Applicazione N. 2. Esercitazione di laboratorio Condurre la reazione di saponificazione fra etilacetato e soda per produrre.

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Presentazione sul tema: "Cinetica Chimica Applicata Applicazione N. 2. Esercitazione di laboratorio Condurre la reazione di saponificazione fra etilacetato e soda per produrre."— Transcript della presentazione:

1 Cinetica Chimica Applicata Applicazione N. 2

2 Esercitazione di laboratorio Condurre la reazione di saponificazione fra etilacetato e soda per produrre alcol etilico e acetato di sodio, in acqua: EtAc + NaOH = EtOH + NaAc in condizioni batch, isoterme, sotto agitazione. in un reattore CSTR La reazione sia seguita con misure di conducibilità, di pH e di T con acquisizione continua colorimetricamente, mediante un indicatore (IC= indaco carminio) che vira al variare del pH

3 Data Logger Sonda conducibilità e temperatura Data Logger Sonda pH

4 Acquisizione in tempo reale

5 Utilizzo Data Logger PER MEMORIZZARE I DATI Premere per iniziare la registrazione, e confermare con avvia. Premere per terminare la registrazione, sì per confermare. Inviare i dati su un foglio Excel, premendo: Da excel, salvare il file sul desktop (gruppo1.xls,...etc.). Tutti i files verranno poi messi in rete. Chiudere Excel. Premere OK al messaggio comparso sul monitor. (Se non sono attivi tali tasti, premere il tasto per iniziare una nuova sessione.)

6 Esperimento Batch Reattore Batch, agitato, immerso in un bagno termostatico. Serve a monitorare la reazione nel tempo. Sonde di temperatura, conducibilità e pH.

7 Piano Esercitazioni Laboratorio (I) GiornoT (°C) GruppoExp 1 NaON:EtAc Exp 2 NaON:EtAc 17/05/ : : : :0.1 18/05/ : : : : /05/ : : : :0.1

8 Esperimento CSTR Le portate delle soluzioni sono di 5 L/h ciascuna. Il volume del CSTR è di 0.4 L. Il livello è mantenuto grazie ad uno sfioro. Il reattore ha un agitatore, sul cui albero sono montate 2 pale, in posizione ortogonale luna allaltra, e dei frangiflutti. La composizione è monitorata tramite sonde di conducibilità e pH. La camicia riscaldante utilizza un circuito chiuso proveniente da un bagno termostatato.

9 Esperimento CSTR

10 Piano Esercitazioni Laboratorio (II) GruppoCSTRComposizione: 0.1 M NaOH M EtAc °C(Con Camicia Riscaldante) °C(Con Camicia Riscaldante) 325 °C 4 5 6

11 Calibrazione (i) Occorre passare da misure di conducibilità elettrica a dati di composizione. EtAc + Na + OH - = EtOH + Na + Ac - Le conducibilità di EtAc e EtOH sono trascurabili. La conducilibità, per soluzioni diluite, cresce linearmente con la composizione: si fa una calibrazione su λ/c.

12 Calibrazione (ii) Conducibilità NaOH

13 Calibrazione (iii) Conducibilità NaAc

14 Calibrazione (iv) Conducibilità allistante t: Grado di avanzamento della reazione: C i =C i °+v i ·ε Tale formula è facilmente esplicitabile in ε

15 Calibrazione (v) Ogni gruppo prenderà un punto di calibrazione per ciascuna delle 2 soluzioni, e dovrà verificare che tale punto si trova sulla retta di calibrazione (da inserire nella relazione) Nella relazione dellesercitazione occorre riportare, in un unico grafico, i profili di composizione (non di conducibilità) di tutte le specie e per entrambe le prove, così da confrontarne gli andamenti.


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