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L.S. in Scienze e tecnologie alimentari Anno Accademico 2008/2009 Corso integrato: Controllo delle modificazioni chimiche negli alimenti (7 CFU) Modulo.

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1 L.S. in Scienze e tecnologie alimentari Anno Accademico 2008/2009 Corso integrato: Controllo delle modificazioni chimiche negli alimenti (7 CFU) Modulo di: Chimica analitica strumentale (4 CFU) Giorgio Bonaga CHIMICA ANALITICA INTRODUZIONE (CAS-1)

2 SOCRATE: se per esempio uno separasse da tutte le arti, l'arte del contare, quella del misurare e quella del pesare, sarebbe insignificante quel che resterebbe di ciascuna. PLATONE, Filebo (dialogo tra SOCRATE, PROTARCO e FILEBO) PLATONE ERA UN CHIMICO ANALITICO ?

3 SISTEMI DI MISURA GRANDEZZA SISTEMA CGS (Gauss, 1832) SISTEMA MKSA (G. Giorgi, 1940) International System IS (1961) lunghezzacentimetro (cm)metro (m) massagrammo (g)chilogrammo (kg) temposecondo (s) intensità di corrente elettricaampére (A) temperatura assolutakelvin (K) quantità di sostanzamole (mol) intensità luminosacandela (cd) PER I PIU CURIOSI: IL LINGUAGGIO DELLE MISURE

4 PREFISSI DELLE UNITA DI MISURA esponenzialeprefissosimbolo yocta -Y zepta -Z exa -E peta -P tera -T 10 9 giga-G 10 6 mega-M 10 3 kilo-K 10 2 etto-h 10 1 deca-da (g, s, m) deci-d centi-c milli-m micro- mu ( nano-n pico-p femto-f atto-a zepto-z yocto-y

5 CHIMICA ANALITICA analisi qualitativa: quali specie chimiche (elementi, ioni, radicali, molecole) o gruppi funzionali sono presenti in un dato campione di materia ? analisi quantitativa: in quale quantità le specie chimiche o i gruppi funzionali sono presenti in un dato campione di materia ? 3 di HCl 3 di CH 3 OH Na SO CH 3 O. C 6 H 6 R-X 6 di H 2 S

6 CLASSIFICAZIONE DEI METODI ANALITICI Metodi classici separazione dei componenti per precipitazione, estrazione e distillazione allo scopo di ottenere gli analiti. Analisi qualitativa: trattamento degli analiti con reagenti per ottenere dei prodotti riconoscibili da: - colore - odore - punto di ebollizione o di fusione - solubilità in diversi solventi - attività ottica - indice di rifrazione Analisi quantitativa: determinazione delle quantità di analiti mediante: - metodi gravimetrici o ponderali (massa dellanalita o di un suo derivato) - metodi volumetrici o titrimetrici (determinazione del volume o del peso di un reagente che reagisce quantitativamente con lanalita ) Metodi strumentali

7 ANALISI QUANTITATIVA METODI GRAVIMETRICI METODI PER PRECIPITAZIONE METODI PER VOLATILIZZAZIONE METODI VARI METODI VOLUMETRICI (TITRIMETRICI) COMBINAZIONE DI IONI E MOLECOLE 1. titolazione acido/base 2. titolazione per precipitazione 3. titolazione di complessamento 4. combinazione di molecole TRASFERIMENTO DI ELETTRONI5. titolazioni per red-ox

8 METODI GRAVIMETRICI Nellanalisi gravimetrica lanalita viene separato dagli altri costituenti del campione in una forma pura, che può essere lanalita stesso o un suo derivato noto e dalla cui massa si può risalire a quella dellanalita. METODI PER PRECIPITAZIONE Lanalita viene separato sottoforma di un derivato praticamente insolubile. Esempio: determinazione dei cloruri in una soluzione. La soluzione del campione viene trattata con una soluzione di AgNO 3 : AgNO 3 + Cl - AgCl + NO 3 - LAgCl forma un precipitato che viene filtrato, lavato con una soluzione molto diluita di HNO 3 per eliminare i sali solubili, poi essicato a °C. Il peso di AgCl consente di risalire al contenuto in peso o in percentuale dei cloruri presenti nel campione analizzato.

9 METODI PER VOLATILIZZAZIONE Lanalita o gli analiti sono volatili o possono venire trasformati in sostanze volatili. Metodi diretti Il componente volatilizzato viene assorbito in un mezzo di cui si determina laumento di massa. Esempio: determinazione dellacqua in un solido. Si riscalda il campione alla temperatura opportuna (> 100°C) e lacqua volatilizzata viene fatta assorbire da un essicante adatto, come ad esempio il Mg(ClO 4 ) 2 anidro (leventuale presenza di carbonati non interferirebbe perché il CO 2 non viene trattenuto dal perclorato di magnesio anidro). La quantità di acqua viene calcolata sulla base dellaumento della massa di sale anidro rispetto la sua massa iniziale. METODI VARI Non rientrano nelle due categorie precedenti e consistono in semplici metodi fisici (filtrazioni, galleggiamenti selettivi, ecc.) e chimici (reattività selettiva verso un componente, ecc.).

10 METODI VOLUMETRICI 1.Titolazione acido/base (alcalimetria e acidimetria) Sono le tradizionali titolazioni degli acidi con soluzioni basiche e viceversa (in presenza di opportuni indicatori). COMBINAZIONE DI IONI E MOLECOLE 2. Titolazione di precipitazione (argentimetria) Utilizza una soluzione di nitrato dargento come titolante del sale di argento insolubile che si forma (in presenza di opportuni indicatori). 3. Titolazione di complessamento Utilizza una soluzione complessante ( chelante, per esempio EDTA = acido etilendiamminotetracetico ) come titolante dei complessi che si formano (in presenza di opportuni indicatori). 4. Combinazione di molecole Dosa la soluzione di una sostanza che reagisce selettivamente con una soluzione di reagente titolante (in presenza di opportuni catalizzatori). 5. Titolazione per ossido-riduzione Utilizza una soluzione di un riducente per titolare la soluzione di un ossidante e viceversa, mediante misurazione delle variazioni potenziometriche. TRASFERIMENTO DI ELETTRONI

11 METODI STRUMENTALI La chimica analitica strumentale moderna nasce dalla combinazione tra la chimica analitica dei segnali ed i metodi cromatografici. A partire dagli anni 30 sono state utilizzate le proprietà fisiche degli analiti ( conducibilità, potenziale elettrico, assorbimento ed emissione di luce, rapporto m/z, fluorescenza, ecc.) per lanalisi quantitativa (che è sempre anche qualitativa, ma non viceversa) di un grande numero di analiti inorganici, organici e biologici. Insieme ai segnali analitici si sono diffuse le tecniche di separazione cromatografica che, progressivamente, hanno sostituito la distillazione, lestrazione e la precipitazione sempre per ottenere la separazione dei componenti di una miscela complessa da sottoporre allanalisi quantitativa. I metodi strumentali sono quelli che utilizzano le proprietà fisiche delle sostanze per ottenere i segnali analitici idonei allanalisi qualitativa e/o quantitativa delle matrici. Essenzialmente si utilizzano 6 segnali elettromagnetici, 4 elettrici e 4 di natura varia. ANALITA = SOLUTO ? in soluzione i due termini sono sinonimi

12 SEGNALIMETODI STRUMENTALI emissione di radiazioni spettroscopia di emissione (raggi X, UV, VIS), fluorescenza, fosforescenza, luminescenza (raggi X, UV, VIS) assorbimento di radiazioni spettrofotometria e fotometria (raggi X, UV, VIS, IR), spettroscopia fotoacustica, NMR, ESR diffusione di radiazioniturbidimetria, nefelometria, spettroscopia Raman rifrazione di radiazionirifrattometria, interferometria diffrazione di radiazionidiffrazione di raggi X, diffrazione di elettroni rotazione di radiazionipolarimetria, dispersione ottica rotatoria, dicroismo potenziale elettricopotenziometria, cronopotenziometria carica elettricacoulombometria corrente elettricapolarografia, amperometria resistenza elettricaconduttimetria rapporto m/zspettrometria di massa velocità di radiazionemetodi cinetici proprietà termicheconducibilità termica e metodi entalpimetrici radioattivitàmetodi di attivazione e diluizione isotopi ELETTROMAGNETICI ELETTRICI VARI

13 PIONIERI DELLA CROMATOGRAFIA ANNOAUTORIINNOVAZIONE 1903Tswett separazione e isolamento di pigmenti vegetali (LSC) 1931 Lederer & Kuhnisolamento di carotenoidi (LSC) 1938 Ismailov & Shraiberdetector per cromatografia su colonna (CCD) 1941 Martin & Syngecromatografia di partizione (LLC) 1944 Consden, Gordon & Martincromatografia su carta (PC) e su strato sottile (TLC) 1949 Speeding & Tompkinscromatografia ionica (IC) 1952 Martin & Jamesgascromatografia (GC) 1957 Golaycolonne capillari per gascromatografia (CGC) 1959 Porath & Flodincromatografia ad esclusione dimensionale (SEC) Halasz, Horvath & Kirkland cromatografia liquida ad elevata prestazione (HPLC) gascromatografia ad elevata risoluzione (HRGC)

14 EVOLUZIONE DEI METODI CROMATOGRAFICI GASCROMATOGRAFIA (GC e HRGC) Colonnaimpaccata (GC) capillare (HRGC) megabore (HRGC) Iniettoresplitless split operatore DCI on column automatico Rivelatorekatarometro conducibilità termica (TCD) ionizzazione di fiamma (FID) cattura di elettroni (ECD) termoionizzazione (TID) fotoionizzazione (PID)

15 GASCROMATOGRAFIA LIQUIDA AD ELEVATA PRESTAZIONE (HPLC) Colonnaadsorbimento (LSC) fase inversa (RPC) scambio ionico (IEC) esclusione dimensionale (SEC) fluido supercritico (SFC) Rivelatorefilo rifrattometro (RID) UV (DAD) fluorescenza (FD) diffusione di luce (LSD) FT-IR


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