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FACOLTA DI FARMACIA – CHIMICA ANALITICA STRUMENTAZIONE PER SPETTROFOTOMETRIA I componenti principali della strumentazione UV/Vis e IR sono simili, indipendentemente.

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Presentazione sul tema: "FACOLTA DI FARMACIA – CHIMICA ANALITICA STRUMENTAZIONE PER SPETTROFOTOMETRIA I componenti principali della strumentazione UV/Vis e IR sono simili, indipendentemente."— Transcript della presentazione:

1 FACOLTA DI FARMACIA – CHIMICA ANALITICA STRUMENTAZIONE PER SPETTROFOTOMETRIA I componenti principali della strumentazione UV/Vis e IR sono simili, indipendentemente dalla radiazione che deve essere misurata. Ogni strumento comprenderà i seguenti componenti: sorgente di luce cella per il campione selettore di lunghezza donda rivelatore La loro tipologia e disposizione potranno però variare a seconda della radiazione in esame e del metodo di misura utilizzato (assorbimento, emissione…).

2 FACOLTA DI FARMACIA – CHIMICA ANALITICA MISURE DI ASSORBIMENTO Schema a blocchi di un tipico spettrofotometro UV/ Vis risposta Campione Sorgente Selettore di Rivelatore

3 FACOLTA DI FARMACIA – CHIMICA ANALITICA MATERIALE PER LOTTICA Il materiale utilizzato deve permettere il passaggio della luce Il tipo di materiale è funzione della per la quale lo strumento è stato progettato: quarzo o silice fusa vetro comune o quarzo UV Visibile

4 FACOLTA DI FARMACIA – CHIMICA ANALITICA CONTENITORI PER IL CAMPIONE (CUVETTE) Devono essere trasparenti a tutte le che si utilizzano Devono essere di geometria definita quelle più comunemente utilizzate per analisi quantitative hanno un cammino ottico di 1 cm Intervallo di trasparenza: Silice nm Vetro nm Plastica nm quarzo o silice fusa vetro o plastica UV Visibile

5 FACOLTA DI FARMACIA – CHIMICA ANALITICA CELLE PER IL CAMPIONE Cuvette standard a)volume complessivo 0,2-1 ml b)volume complessivo 2-3 ml ab

6 FACOLTA DI FARMACIA – CHIMICA ANALITICA SORGENTE In generale una sorgente deve produrre luce in un ampio ambito di ed avere una intensità di emissione il più possibile uniforme Sorgente ideale I

7 FACOLTA DI FARMACIA – CHIMICA ANALITICA SORGENTI PER IL VISIBILE Si utilizza una lampada al tungsteno (comune lampadina) o al tungsteno-alogeno Intervallo di utilizzazione: = nm Utilizzabile per il visibile e il vicino infrarosso

8 FACOLTA DI FARMACIA – CHIMICA ANALITICA SORGENTI PER UV Lampada al Deuterio D 2 D 2 + energia elettrica D 2 * D 2 + h Intervallo di utilizzazione: = nm

9 FACOLTA DI FARMACIA – CHIMICA ANALITICA SELETTORE DI LUNGHEZZA DONDA Questo componente è fondamentale se: Si è interessati ad una singola lunghezza donda Si devono esplorare in sequenza diverse lunghezze donda (scansione), ad esempio per ottenere uno spettro di assorbimento Il ruolo di un selettore di lunghezze donda è quello di far sì che solo una specifica arrivi al campione e/o al detector.

10 FACOLTA DI FARMACIA – CHIMICA ANALITICA SELETTORE DI LUNGHEZZA DONDA MONOCROMATORI Mediante un monocromatore è possibile: Selezionare una qualsiasi lunghezza donda allinterno dellintervallo di utilizzazione del monocromatore Effettuare una scansione di lunghezze donda I monocromatori in uso attualmente sono: Prismi Reticoli

11 FACOLTA DI FARMACIA – CHIMICA ANALITICA SELETTORE DI LUNGHEZZA DONDA Reticoli Sono attualmente i monocromatori più utilizzati nella moderna strumentazione analitica Consistono di solito in una superfice riflettente contenente una serie di incavi paralleli

12 FACOLTA DI FARMACIA – CHIMICA ANALITICA Il funzionamento dei reticoli è basato sul fenomeno dellinterferenza: i: angolo di incidenza della radiazione r:angolo di riflessione della radiazione d: distanza fra le linee n: ordine di riflessione : lunghezza donda SELETTORE DI LUNGHEZZA DONDA n = d(sin i + sin r) d r i

13 FACOLTA DI FARMACIA – CHIMICA ANALITICA Un monocromatore a reticolo contiene comunque anche lenti e fenditure, necessarie al suo corretto funzionamento. SELETTORE DI LUNGHEZZA DONDA reticolo fenditura di uscita fenditura di ingresso sorgente specchio

14 FACOLTA DI FARMACIA – CHIMICA ANALITICA RIVELATORI Ora è necessario rivelare la luce trasmessa dal campione od emessa dal campione stesso Il rivelatore (detector) deve essere in grado di convertire la luce in un segnale misurabile I rivelatori si basano su diversi principi fisici, in funzione dellla lunghezza donda della radiazione incidente

15 FACOLTA DI FARMACIA – CHIMICA ANALITICA RIVELATORI Fototubo Si basa sulleffetto fotoelettrico: un fotone incide sul catodo rivestito di un materiale fotosensibile, provocando lemissione di un elettrone Si ottiene una corrente proporzionale alla intensità della radiazione incidente I fototubi sono soggetti ad un rumore di fondo (dark current) causato da effetti termici + _ catodo anodo

16 FACOLTA DI FARMACIA – CHIMICA ANALITICA STRUMENTAZIONE COMPLETA Gli strumenti per spettrofotometria di assorbimento si possono suddividere nelle seguenti categorie: Singolo raggio Doppio raggio

17 FACOLTA DI FARMACIA – CHIMICA ANALITICA SPETTROFOTOMETRO A SINGOLO RAGGIO monocromatore fenditura di ingresso fenditura di uscita cella porta campione rivelatore sorgente elemento disperdente (prisma/reticolo)

18 FACOLTA DI FARMACIA – CHIMICA ANALITICA SPETTROFOTOMETRO A SINGOLO RAGGIO Questo strumento lavora ad una singola lunghezza donda selezionata. E utilizzato normalmente per effettuare analisi che prevedono misure ad una sola lunghezza donda e per soluzioni con un solo analita. Non è adatto a misura da effettuarsi a differenti lunghezze donda od alla costruzione di spettri di assorbimento, in quanto non è possibile tenere conto delle variazioni della emissione della sorgente, dellassorbimento del solvente e della cella e della risposta al detector al variare della lunghezza donda.

19 FACOLTA DI FARMACIA – CHIMICA ANALITICA SPETTROFOTOMETRO A DOPPIO RAGGIO Uno spettrofotometro a doppio raggio misura contemporaneamente lassorbimento della radiazione da parte del campione e del riferimento. Il rapporto fra queste due grandezze rappresenta lassorbimento dovuto allanalita, ed è indipendente da tutte le altre variabili legate alla variazione della lunghezza donda. Esistono due tipi di spettrofotometri a doppio raggio: spettrofotometri a doppio raggio nel tempo spettrofotometri a doppio raggio nello spazio

20 FACOLTA DI FARMACIA – CHIMICA ANALITICA SPETTROFOTOMETRO A DOPPIO RAGGIO NEL TEMPO chopper sorgente monocromatore fenditura di ingresso fenditura di uscita campione rivelatore elemento disperdente riferimento

21 FACOLTA DI FARMACIA – CHIMICA ANALITICA SPETTROFOTOMETRO A DOPPIO RAGGIO NELLO SPAZIO specchio divisore di fascio sorgente monocromatore fenditura di ingresso fenditura di uscita campione rivelatore elemento disperdente riferimento rivelatore


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