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Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli S S canning E E lectron M M icroscopy.

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1 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli S S canning E E lectron M M icroscopy

2 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli J. Thomson scopre l’elettrone L. de Broglie propone la teoria ondulatoria della materia H. Busch dimostra che i campi elettrici e magnetici a simmetria assiale si comportano come lenti per gli elettroni Alcuni cenni storici Nascita dell’ottica elettronica

3 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli Alcuni cenni storici E. Ruska primo prototipo di TEM Von Ardenne primo prototipo STEM Zworykin realizza il primo prototipo di SEM capace di analizzare campioni massivi Everhart e Thornley introducono il loro rivelatore per elettroni secondari, basato su scintillatore e tubo fotomoltiplicatore Cambridge Instruments produce e commercializza il primo SEM Ruska vince il Nobel

4 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli Schema microscopio ottico 1.oculari 2.obiettivo 3.tavolino porta oggetti 4.vite micrometrica 5.vite macrometrica 6.condensatore con diaframma 7.vite regolatrice del tavolino 8.oggetto da osservare 9.lente obiettivo 10.immagine reale 11.lente oculare 12.immagine virtuale Microscopio Ottico Lo scopo di un microscopio e` quello di rivelare dettagli non percepibili ad occhio nudo.

5 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli Perché pensare a strumenti ottici basati sull’ottica elettronica ? L’ ingrandimento ottenibile appare quindi essere il parametro che stabilisce la bonta’ di un microscopio La immagine di un oggetto prodotta da un microscopio puo’, in linea di principio, essere utilizzata come “oggetto” per un secondo microscopio e cosi via…… quindi

6 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli Perché pensare a strumenti ottici basati sull’ottica elettronica ? … quindi se puo’ essere aumentato a piacimento il termine “ingrandimento ottenibile” perde il suo significato ( se non e’ seguito da un altro aggettivo ) Ha senso aumentare l’ingrandimento di un sistema ottico solo finche’ questo comporta un aumento della informazione cioe’ fino a che aumenta la quantita’ di dettagli che possiamo ottenere. Si puo’ facilmente provare che l’ingrandimento puo’ essere aumentato fino ad un certo punto oltre al quale non si ha piu’ aumento di dettaglio quindi e’ piu’ corretto introdurre un altro termine per definire la qualita’ di un microscopio IL POTERE RISOLUTIVO

7 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli Il potere risolutivo di un sistema ottico è la minima distanza tra due punti che lo strumento consente di osservare come distinti. Potere risolutivo Per la luce visibile il principale fattore limitante e’ dovuto al fenomeno della diffrazione che porta ad un limite del potere risolutivo definibile dalla seguente formula ( legge di Abbe ) : d = λ / 2 n sin α d ~ λ / 2 Per λ=500 nm. si ha : d = 250 nm.

8 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli Potere risolutivo e ingrandimento Immaginiamo ora di riportare la immagine formata dal nostro microscopio su una lastra fotografica di dimensioni 10 x 10 cm. La lastra e’ quindi un quadrato di lato D = 100 mm. Poiche’ il nostro occhio ha un potere risolutivo di circa 0.1 mm. possiamo imaginare la lastra come un array di 1000 x1000 punti immagine ( pixels ). Per le limitazioni dette prima ogni punto immagine potra’, al massimo rappresentare un punto oggetto di di 250 nm. Le dimensioni reali dell’oggetto riportato sulla lastra saranno quindi : d = 1000 x 250 nm = 250  m = 0.25 mm. M = D / d = 100 / 0.25 = 400 x Che rappresenta quindi il massimo ingrandimentoutile

9 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli Perché pensare a strumenti ottici basati sull’ottica elettronica ? d = λ / 2 n sin α Per aumentare il potere risolutivo potremo aumentare n ( obiettivi a immersione ) o aumentare l’angolo   ( avvicinando il campione alla lente obiettivo oppure usare luce a lunghezza d’onda   minore aumentando al massimo di un fattore 2 i valori di potere risolutivo e quindi arrivando a circa 1000 x come massimo ingrandimento utile. La legge di de Broglie che associa una lunghezza d’onda alle particelle accelerate appare promettente :  = h / p = h / mv

10 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli Perché pensare a strumenti ottici basati sull’ottica elettronica ?  = h / mv Sapendo che la energia di un elettrone accelerato e’ pari a E = eV = ½ mv 2 dove V e’ il potenziale di accelerazione si puo’ ricavare la velocita’ in funzione del potenziale e quindi si puo’ facilmente ricavare la formula :  = / V ½ Per elettroni accelerati con V = 100 KV si ottiene : λ = 0.04 nm. Se non intervenissero altri fattori limitanti il potere risolutivo sarebbe decisamente superiore a quello necessario per risolvere gli atomi ( 0.1 nm )

11 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli Ecco perché pensare a strumenti ottici basati sull’ottica elettronica ! R = 250 nm.R = 0.1 nm x Massimo ingrandimento utile 400 x

12 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli Un pò di ottica geometrica Per capire quali sono i principali fattori limitanti che non permettono di avvicinare la risoluzione teorica occorre fare alcuni accenni di ottica geometrica. Lente convergente

13 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli Un pò di ottica geometrica Lente divergente NON ESISTE EQUIVALENTE IN OTTICA ELETTRONICA

14 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli Aberrazioni Le principali aberrazioni sono: Aberrazione sferica Aberrazione cromatica Astigmatismo dei fasci obliqui Coma Curvatura di campo Diffrazione Vignettatura Tutto quanto detto vale per lenti perfette e sottili e per fasci di raggi parassiali. Nel caso reale le lenti non sono prive di spessore, non sono perfette e i raggi non sono parassiali quindi cio’ si traduce in difetti delle immagini prodotte detti aberrazioni Importanti in ottica elettronica

15 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli È provocata dal fatto che la sfera non è la superficie ideale per realizzare una lente, ma è comunemente usata per semplicità costruttiva. I raggi distanti dall'asse vengono focalizzati ad una distanza differente dalla lente rispetto a quelli più centrali. Per evitare il fenomeno si utilizzano particolari lenti non sferiche, chiamate asferiche, più complesse da realizzare e molto costose. Il difetto può anche essere minimizzato scegliendo opportunamente il tipo di lente adatto all'impiego specifico; per esempio una lente piano-convessa è adatta per focalizzare un fascio collimato a formare un punto preciso, se usata con il lato convesso rivolto verso il fascio. Aberrazione sferica

16 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli In ottica l'aberrazione cromatica è un difetto nella formazione dell'immagine dovuta al diverso valore di rifrazione delle diverse lunghezze d'onda che compongono la luce che passa attraverso il mezzo ottico. Questo si traduce in immagini che presentano ai bordi dei soggetti aloni colorati. È un difetto dal quale, in diversa misura, sono affetti tutti i sistemi ottici. Aberrazione cromatica

17 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli Le lenti elettroniche f = kE / ( N I 2 )

18 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli Dal TEM al SEM R = 0.1 nm x Massimo ingrandimento utile R = 1 nm x

19 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli SEM d = dimensione dell’area scandita sul campione D = dimensione del dispositivo che mostra l’immagine M = D / d Quale è la migliore qualità di un SEM ? La sua capacità di rimpicciolire oggetti !!

20 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli Le sorgenti di elettroni a effetto termoionico Filamento di Tungsteno Filamento di LaB 6 La legge di Richardson esprime la densità di corrente emessa per effetto termoionico :

21 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli Le sorgenti di elettroni a effetto termoionico Il cannone elettronico Si è dimostrato che la massima densità di corrente che può essere focalizzata sul campione è: J b =4i b /  d 0 2 i b = corrente totale del fascio d 0 = diametro del cross–over Brillanza Densità di corrente per unità di angolo solido (A*cm2*sr-1)  0 = semiangolo del cono di raggi che convergono per formare il cross-over E’ stato dimostrato che la brillanza non può superare il valore β= J c eV 0 /  kT J c e T densità di corrente e temperatura alla superficie del catodo V 0 differenza di potenziale tra il catodo e il punto dove si forma la sua immagine

22 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli Le sorgenti di elettroni a effetto termoionico d G = 30 μm ( W ) d G = 10 μm ( LaB 6 )

23 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli Le sorgenti di elettroni a effetto di campo d G = 5 – 30 nm I valori maggiori di d G si hanno con ele sorgenti ad effetto di campo di tipo Schottcky in cui la punta è drogata con ossido di zirconio e riscaldate per diminuire il lavoro di estrazione

24 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli Confronto fra le diverse sorgenti

25 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli Confronto fra le diverse sorgenti

26 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli Formazione della sonda d eff = ( d p 2 +d s 2 +d D 2 +d c 2 ) 1/2 3 – 4 nm ( thermoionic ) 1 – 2 nm ( FEG )

27 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli Interazioni elettrone materia

28 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli Interazioni elettrone materia

29 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli Interazioni elettrone materia Gli elettroni primari del fascio collimato colpiscono la superficie del campione e inragiscono con gli atomi del materiale del quale è composto. L’elettrone del fascio primario interagisce con il campo elettrico di un elettrone di un atomo del campione. Il risultato è un trasferimento di energia all’atomo ed a una potenziale espulsione di un elettrone dall’atomo stesso. (Elettrone Secondario ) SE E < 50 eV Scattering Anelastico Se l’elettrone rimosso viene rimpiazzato da un elettrone più esterno, si puo avere emissione di un fotone X caratteristico con energia uguale alla differenza ΔE dei due livelli energetici conivolti.

30 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli Interazioni elettrone materia Scattering Elastico L’elettrone del fascio primario interagisce con il campo elettrico di un nucleo di un atomo del campione. Il risultato è un cambio di direzione senza una variazione significativa dell’energia dell’elettrone primario. La deflessione o le successive deflessioni subite possono comportare anche l’uscita dal compione. In questo caso si parla di elettrone retrodiffuso (BSE ) 50 eV < E <= Ep

31 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli ~ 1  m e - Auger E ~ eV e - secondari (SE) E ~ 1-10 eV e - retrodiffusi (BSE) E ~10 keV raggi X caratteristici raggi X spettro continuo superficie Fascio incidente SEM~5-50keV Volume di interazione Profonditá di provenienza dei vari prodotti delle interazioni elettrone materia

32 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli Volume di interazione Fe – campione spesso d= 10 nm. E= 15 Kv E= 5 Kv E= 1 Kv

33 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli Volume di interazione Fe – campione spesso d= 10nm. E= 15 KvE= 5 Kv E= 1 Kv

34 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli E = 5 Kv d = 10 nm CFeAu Volume di interazione

35 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli E = 5 Kv d = 10 nm CFe Au Volume di interazione


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