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Francesco Pappalardo Parco Scientifico e Tecnologico della Sicilia - Z.I. Blocco Palma I, Stradale V. Lancia, 57 Catania Convegno 18/04/2014 Misura 124.

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1 Francesco Pappalardo Parco Scientifico e Tecnologico della Sicilia - Z.I. Blocco Palma I, Stradale V. Lancia, 57 Catania Convegno 18/04/2014 Misura 124 del PROGRAMMA DI SVILUPPO RURALE 2007–2013 ”Cooperazione per lo sviluppo di nuovi prodotti, processi e tecnologie nei settori agricolo e alimentare, e in quello forestale” CUP G66D Im.Pr.O.N.T.E ( Imprese per la Produzione Organizzata di Nuove Tinture Ecologiche ) Riscoperta ed Utilizzazione dei Coloranti Naturali Azione 2: Monitoraggio della produzione dei pigmenti e processo di trasformazione del prodotto

2 Im.Pr.O.N.T.E Riscoperta ed Utilizzazione dei Coloranti Naturali Sviluppo di protocolli per estrazione di pigmenti e caratterizzazione delle sostanze cromofore per applicazione nel campo della tessitura Obiettivo

3 Le piante utilizzate da progetto per l’estrazione dei coloranti Specie Nome comune Famiglia Botanica Origine Parte utile Colore Isatis tinctoria GuadoBrassicaceae Europa sud Occidentale FoglieBlu Carthamus tinctorium Cartamo o Zafferanone Asteraceae Asia occidentale Fiori Giallo e Rosso Im.Pr.O.N.T.E Riscoperta ed Utilizzazione dei Coloranti Naturali

4 indaco Anche Leonardo Da Vinci riporta nel "Codice Atlantico" la ricetta "per fare l’indaco" per ottenere diverse gradazioni di tinta indaco Dal punto di vista artistico l’ indaco lo ritroviamo nella tela «La Madonna del parto» di Piero della Francesca, indaco L’impiego di indaco naturale ha da sempre caratterizzato la storia di molte civiltà, presente in Europa durante tutto il Medioevo ed il Rinascimento. La coltivazione ed il commercio del pigmento fresco fecero la fortuna di numerose città europee come Urbino e San Sepolcro in Italia e Tolosa in Francia non solo per il commercio di tessuti e manufatti ma anche per le implicazioni socio-culturali che rappresentava. Utilizzo nella storia dell’indaco

5 Im.Pr.O.N.T.E Riscoperta ed Utilizzazione dei Coloranti Naturali Conosciuto anche dagli Arabi e dai Greci ma si hanno notizie sulla sua coltura anche in Italia. Nonostante questo le notizie sul suo impiego in tintoria sono scarse forse perché debole alla luce. Utilizzo nella storia del cartamo cartamo o zafferanone Il cartamo o zafferanone originario dell'India Orientale, già conosciuto come pianta tintoria dagli antichi Egizi, che lo utilizzavano per tingere le bende delle mummie, ma è stata largamente coltivata in tutto il bacino del Mediterraneo e commerciata in pani, proveniente da Egitto e Persia. cartamo cartamo Attualmente il cartamo ha importanza soprattutto come pianta oleifera; il suo interesse per l'Italia è solo potenziale. L'olio di cartamo è un olio che si estrae dai semi. I semi contengono il 60% in olio. L'olio contiene il 75% di acido omega 6 (acido linoleico) e vitamina K.

6 Im.Pr.O.N.T.E Riscoperta ed Utilizzazione dei Coloranti Naturali Messa a punto di protocolli di estrazione isatis e cartamo Utilizzo di acqua come solvente seguendo due tipologie di macerazioni A caldo A caldo A freddo A freddo Utilizzo del solvente tramite estrattore Soxhlet (sistema semi- automatico) di estrazione A caldo A caldo

7 Im.Pr.O.N.T.E Riscoperta ed Utilizzazione dei Coloranti Naturali Lavaggio delle foglie ed eliminazione dei corpi estranei Preparazione foglie Macerazione a caldo Aumento del pH e ossigenazione Aggiunta di HCl e viraggio di colore da verde a blu Sedimentazione del pigmento ed essiccazione Macerazione a caldo su isatis Azioni Fasi

8 Im.Pr.O.N.T.E Riscoperta ed Utilizzazione dei Coloranti Naturali Le foglie una volta immerse in acqua vengono portate a 80°C per 20 minuti, successivamente filtrate e la soluzione viene raffreddata in maniera forzata Preparazione foglie Macerazione a caldo Aumento del pH e ossigenazione Aggiunta di HCl e viraggio di colore da verde a blu Sedimentazione del pigmento ed essiccazione Macerazione a caldo su isatis Azioni Fasi

9 Im.Pr.O.N.T.E Riscoperta ed Utilizzazione dei Coloranti Naturali Una volta raffreddata la soluzione si aggiunga una soluzione di Idrossido di calcio per aumentare il pH fino a e si insuffla aria per circa 2 ore il quale favorisce la precipitazione del pigmento Preparazione foglie Macerazione a caldo Aumento del pH e ossigenazione Aggiunta di HCl e viraggio di colore da verde a blu Sedimentazione del pigmento ed essiccazione Macerazione a caldo su isatis Azioni Fasi

10 Im.Pr.O.N.T.E Riscoperta ed Utilizzazione dei Coloranti Naturali Dopo circa 24 ore si ha la formazione di un corpo di fondo, il surnatante viene allontanato e sul fondo della beuta viene aggiunto una soluzione di HCl 10 % che fa cambiare il colore del sedimento con la formazione del pigmento Preparazione foglie Macerazione a caldo Aumento del pH e ossigenazione Aggiunta di HCl e viraggio di colore da verde a blu Sedimentazione del pigmento ed essiccazione Macerazione a caldo su isatis Azioni Fasi

11 Im.Pr.O.N.T.E Riscoperta ed Utilizzazione dei Coloranti Naturali Fasi Azioni Preparazione foglie Macerazione a caldo Aumento del pH e Ossigenazione Aggiunta di HCl e viraggio di colore da verde a blu Successivamente all’aggiunta della soluzione acida si fa sedimentare il pigmento. La fase di essiccazione è stata eseguita in due fasi: Per filtrazione Per liofilizzazione Sedimentazione del pigmento ed essiccazione Macerazione a caldo su isatis

12 Im.Pr.O.N.T.E Riscoperta ed Utilizzazione dei Coloranti Naturali Fasi Preparazione foglie Macerazione a freddo in acqua acidula Aumento del pH e ossigenazione Sedimentazione del pigmento di colore blu ed essiccazione Macerazione a freddo su isatis

13 Im.Pr.O.N.T.E Riscoperta ed Utilizzazione dei Coloranti Naturali Fasi Preparazione dei petali Macerazione in acqua Aumento pH e ossigenazione Sedimentazione e liofilizzazione del pigmento di colore giallo ed arancione Macerazione a caldo/freddo su cartamo

14 Im.Pr.O.N.T.E Riscoperta ed Utilizzazione dei Coloranti Naturali La modalità di estrazione per sviluppi futuri legati al trasferimento al livello industriale si è visto essere la macerazione a freddo in quanto: indaco grezzo  presenta maggiore resa dal punto di vista di ottenimento del pigmento i valori di indaco grezzo sono di circa lo 0,11%, mentre per il cartamo oscillano tra il % anche se nella maggior parte dei casi viene utilizzato tal quale  bassa tecnologia  basso impatto ambientale

15 Im.Pr.O.N.T.E Riscoperta ed Utilizzazione dei Coloranti Naturali Messa a punto del protocollo con estrattore Soxhlet Il processo di estrazione dei pigmenti è stato condotto con estrattore automatico Soxhlet il quale avviene in tre step (estrazione, lavaggio, essicazione), il solvente utilizzato è stato l’acetato di etile Preparazione del campione Estrazione Allontanamento del solvente ed ottenimento del pigmento Isatis Cartamo

16 Im.Pr.O.N.T.E Riscoperta ed Utilizzazione dei Coloranti Naturali La caratterizzazione dei pigmenti è stata effettuata mediante l’utilizzo di due tecniche Caratterizzazione dei Pigmenti La seconda è la spettrometria di massa abbinata a tecniche di separazione cromatografiche o molecolare LC/MS/MS questa tecnica tramite la misura del rapporto carica/massa degli ioni permette di identificare composti sconosciuti fornendo informazioni utili sulle proprietà strutturali e chimiche delle molecole come il peso molecolare La prima è la spettrofotometria UV/Vis, la quale tecnica evidenzia il numero ed il tipo di gruppi cromofori presenti complessivamente nella molecola, i quali forniscono il colore alla sostanza

17 Im.Pr.O.N.T.E Riscoperta ed Utilizzazione dei Coloranti Naturali Caratterizzazione dell’ indaco indaco indaco L’indaco contenuto nelle foglie si trova sotto forma di glucoside detto indicano che per idrolisi acida si scinde in glucosio e indossile, il quale ultimo, per ossidazione con l’ossigeno dell’aria, si ossida, trasformandosi in azzurro indaco insolubile, che si deposita sotto forma di fanghiglia scura indaco L’idrolisi del glucoside indicano e l’ossidazione dell’indossile inducono un riassetto della molecola formando la struttura dell’ indaco Indicano IndacoIndossile

18 Im.Pr.O.N.T.E Riscoperta ed Utilizzazione dei Coloranti Naturali Caratterizzazione UV/Vis dell’indaco Si evidenziano nello spettro dei picchi a 286, 340 e 615 che raffigurano i gruppi funzionali C=C e C=O indaco I gruppi amminici auxocromi (N─H), grazie alle forme di risonanza che sviluppano, determinano la maggiore intensità del colore indaco

19 Im.Pr.O.N.T.E Riscoperta ed Utilizzazione dei Coloranti Naturali Caratterizzazione dello spettro di massa indaco Lo strumento utilizzato LC/MS/MS - Liquid Chromatography/Mass Spectrometry - fornisce informazioni qualitative complementari fra loro sia sulla struttura dell’analita, sia sulla presenza di eventuali gruppi funzionali. La modalità di acquisizione utilizzata nella determinazione delle sostanze cromofore ricercate, SRM - Selected Reaction Monitoring, in cui dopo la selezione di un ione precursore si seguono una o più frammentazioni caratteristiche, questo ci ha permesso di aumentare notevolmente la selettività delle determinazioni Formula di struttura C 16 H 10 N 2 O 2 Formula bruta indaco peso molecolare indaco 262,27

20 Im.Pr.O.N.T.E Riscoperta ed Utilizzazione dei Coloranti Naturali Nel profilo cromatografico al tempo di ritenzione 12,35 minuti si evidenzia la presenza della sostanza cromofora Caratterizzazione dello spettro di massa indaco

21 Im.Pr.O.N.T.E Riscoperta ed Utilizzazione dei Coloranti Naturali Nello spettro di massa si evidenzia il picco a 263 che sarebbe [Mw+H + ] (picco molecolare più un idrogeno) Caratterizzazione dello spettro di massa indaco

22 Im.Pr.O.N.T.E Riscoperta ed Utilizzazione dei Coloranti Naturali Caratterizzazione UV/Vis cartamo Carthamus tinctorius Giallo cartamo A La verifica della sostanza cromofora gialla proveniente dal Carthamus tinctorius è stata discriminata utilizzando uno standard commerciale Safflomin A (chiamato Giallo cartamo A) cartamo cartamo cartamo I petali del cartamo sono di colore giallo e di colore rosso in quest’ultima è presente la cartamina come principio colorante difficile da ottenere per questo è molto costoso e produce un colore effimero. Negli spettri del cartamo si evidenzia l’assorbimento dei gruppi funzionali C=C nella regione compresa tra 400 – 408 nm sia per il cartamo Yellow che Orange

23 Im.Pr.O.N.T.E Riscoperta ed Utilizzazione dei Coloranti Naturali Caratterizzazione dello spettro di massa cartamo indaco La modalità di acquisizione utilizzata nella determinazione delle sostanza cromofore ricercata SRM (Selected Reaction Monitoring) utilizzata per la determinazione dell’indaco Formula di struttura Formula bruta cartamo peso molecolare cartamo 610,05 C 27 H 32 O 16

24 Im.Pr.O.N.T.E Riscoperta ed Utilizzazione dei Coloranti Naturali Profilo Cromatografico dove al tempo di ritenzione: 14,00 si è evidenziata la presenza della sostanza cromofora Nello spettro di massa si evidenzia il picco a 611,9 che sarebbe [Mw+ H + ] (picco molecolare più idrogeno) Caratterizzazione dello spettro di massa cartamo

25 Im.Pr.O.N.T.E Riscoperta ed Utilizzazione dei Coloranti Naturali In conclusione Utilizzo dei colori naturali Normative per settori di impiego Alimentare: Direttiva CEE n° 94/36 del Le sostanze che possono essere impiegate sono quelle indicate dalla tabella in allegato alla normativa, e quando si utilizzano in campo alimentare devono essere indicate nell’etichetta con la sigla comprendente la lettera E seguita da un numero compreso tra 100 e 199; Cosmetico e dell’igiene: Direttiva CEE n° 76/768 del , recepita con legge nazionale n° 713 del ; Farmaceutico: Direttiva CEE n° 78/25 del ; Zootecnico: Direttiva CEE n° 70/524 del , recepita con DPR n° 228 del ; Tessile: In America una recente normativa tutela la produzione dei capi di abbigliamento per bambini utilizzando i coloranti naturali Proposta è in discussione nel Parlamento Europeo

26 Im.Pr.O.N.T.E Riscoperta ed Utilizzazione dei Coloranti Naturali Grazie per l’attenzione

27 27 Im.Pr.O.N.T.E Riscoperta ed Utilizzazione dei Coloranti Naturali


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