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S S canning E E lectron M M icroscopy Interazione fascio-campione Rivelatori per elettroni secondari e retrodiffusi Effetti delle variazioni dei principali.

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Presentazione sul tema: "S S canning E E lectron M M icroscopy Interazione fascio-campione Rivelatori per elettroni secondari e retrodiffusi Effetti delle variazioni dei principali."— Transcript della presentazione:

1 S S canning E E lectron M M icroscopy Interazione fascio-campione Rivelatori per elettroni secondari e retrodiffusi Effetti delle variazioni dei principali parametri strumentali Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

2 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Interazioni elettrone materia Scattering Elastico L’elettrone del fascio primario interagisce con il campo elettrico di un nucleo di un atomo del campione. Il risultato è un cambio di direzione senza una variazione significativa dell’energia dell’elettrone primario. La deflessione o le successive deflessioni subite possono comportare anche l’uscita dal compione. In questo caso si parla di elettrone retrodiffuso (BSE ) 50 eV < E <= Ep

3 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Interazioni elettrone materia Gli elettroni primari del fascio collimato colpiscono la superficie del campione e interagiscono con gli atomi del materiale del quale è composto. L’elettrone del fascio primario interagisce con il campo elettrico di un elettrone di un atomo del campione. Il risultato è un trasferimento di energia all’atomo ed a una potenziale espulsione di un elettrone dall’atomo stesso. (Elettrone Secondario ) SE E < 50 eV Scattering Anelastico Se l’elettrone rimosso viene rimpiazzato da un elettrone più esterno, si puo avere emissione di un fotone X caratteristico con energia uguale alla differenza ΔE dei due livelli energetici conivolti.

4 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Interazioni elettrone materia Effetti misurabili delle interazioni elettrone - materia

5 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Interazioni elettrone materia ~ 1  m e - Auger E ~ 1-10 eV e - secondari (SE) E ~ eV e - retrodiffusi (BSE) E ~10 keV raggi X caratteristici raggi X spettro continuo superficie Fascio incidente SEM~0.5-50keV Volume di interazione Profonditá di provenienza dei vari prodotti delle interazioni elettrone materia

6 Volume di interazione Fe – campione spesso d= 10 nm. E= 15 Kv E= 5 Kv E= 1 Kv Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

7 Volume di interazione Fe – campione spesso d= 10nm. E= 15 KvE= 5 Kv E= 1 Kv Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

8 E = 5 Kv d = 10 nm CFeAu Volume di interazione Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

9 E = 5 Kv d = 10 nm CFe Au Volume di interazione Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

10 Elettroni secondari maggiore per angoli grandi tra fascio e superficie  Contrasto topografico scarsa dipendenza da Z maggiore per E minore (a causa della minor penetrazione) Efficenza (intensità)  =  SE /  in  SE = n. elettroni secondari  in = n.elettroni incidenti Rivelatore Bassa energia  piccola profondità di uscita Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

11 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Elettroni secondari SE I SE III SE II

12 Elettroni retrodiffusi (backscattered BS) Dipendenza del volume di provenienza da E (fascio incidente) e da Z e ρ (campione) BS  Scarsa risoluzione spaziale Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

13 Elettroni retrodiffusi (backscattered BS) Elettroni retrodiffusi (backscattered BS) Dipendenza dell’efficenza di scattering η (intensità) da Z coefficiente η = η BS / η in η BS = n. elettroni BS η in = n.elettroni incidenti Forte dipendenza da Z (contrasto composizionale) Scarsa dipendenza da E Scarsa dipendenza dall’angolo di incidenza (scarso contrasto topografico) Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

14 Rivelatore retrodiffusi Contrasto Z ( prevalentemente composizionale ) Per incidenza a 90° η(Ψ)=η n cos(Ψ) Cioè l’intensità maggiore è attorno alla direzione del fascio incidente Elemento pesante Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

15 Rivelatore retrodiffusi Per aumentare il contrasto topografico Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

16 Rivelatore per Elettroni Secondari Everhart Thornley Detector (ETD) Elemento pesante Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli 1. griglia ( -100/+300V ) 2. scintillatore 3. guida ottica 4. foto-moltiplicatore 5. preamplificatore La griglia attrae gli elettroni secondari - gli elettroni arrivano allo scintillatore e vengono trasformati in fotoni - la guida ottica convoglia la radiazione luminosa al foto-moltiplicatore che la trasforma in segnale elettrico - il segnale viene amplificato e inviato al sistema di digitalizzazione della immagine Contrasto ( prevalentemente morgfologico )

17 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Effetti delle variazioni dei principali parametri strumentali Una serie di domande senza … risposta !.... Quale Rivelatore ?.... Quale tensione di accelerazione ?.... Quale spot-size ?.... Quale distanza di lavoro ?.... Quale apertura finale ?

18 .... Quale HT ? HT Alta risoluzione Nasconde morfologia superficiale Danni da irraggiamento Maggiori effetti di bordo Maggiore accumulo di carica Nasconde morfologia superficiale Danni da irraggiamento Maggiori effetti di bordo Maggiore accumulo di carica Bassa risoluzione Rivela morfologia superficiale Meno danni da irraggiamento Minori effetti di bordo Riduce accumulo di carica Rivela morfologia superficiale Meno danni da irraggiamento Minori effetti di bordo Riduce accumulo di carica Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

19 SED 25KV SED 5KV HT - Morfologia superficiale.... Quale HT ? Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

20 … Quale spot size ? Probe Current Migliore S/N ( Immagini piu’ nitide ) Migliore S/N ( Immagini piu’ nitide ) Bassa risoluzione Maggiori danni da irraggiamento Bassa risoluzione Maggiori danni da irraggiamento Peggiore S/N ( Immagini meno nitide ) Peggiore S/N ( Immagini meno nitide ) Alta risoluzione Meno danni da irraggiamento Alta risoluzione Meno danni da irraggiamento Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

21 Miglior risoluzione ?? SPOT > Ip > S/N >>> Peggioramento della qualita’ della immagine Spot 3 Spot 6 Slow Scan Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

22 Correzione dell’astigmatismo Astigmatismo parzialmente corretto. Solo secondo la direzione verticale Astigmatismo parzialmente corretto. Solo secondo la direzione orizzontale Astigmatismo corretto. Lo spot e’ simmetrico nelle due direzioni. Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

23 Minimo Spot Size Peggiore S/N possibile E’ necessario lavorare in scansione lenta su una piccola porzione della immagine …. Fuoco - Astigmatismo Astigmatismo - Fuoco … per poi procedere alla acquisizione o alla fotografia usando una velocita’ di scansione sufficientemente bassa. Massima risoluzione ? 0.5 µm. Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

24 … Quale distanza di lavoro ? WD Bassa risoluzione Maggiore profondita’ di campo Minore profondita’ di campo Alta risoluzione Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

25 WD: 9mm. WD: 31mm. WD Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

26 … Quale diaframma finale ? Diaframma Finale Alta corrente sul campione Miglior rapporto S/N ( Immagini pu’ nitide ) Alta corrente sul campione Miglior rapporto S/N ( Immagini pu’ nitide ) Bassa risoluzione Minore profondita` di campo Bassa risoluzione Minore profondita` di campo Bassa corrente sul campione Peggiore S/N ( Immagini meno nitide ) Bassa corrente sul campione Peggiore S/N ( Immagini meno nitide ) Alta risoluzione Maggiore profondita` di campo Alta risoluzione Maggiore profondita` di campo Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

27 APT= 600µm. APT= 100µm. WD Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

28 … Quale rivelatore ? … Quale rivelatore ? SED SED - BSD BSD SED + BSD Si K Al K

29 Effetti di bordo Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

30 Effetti di bordo - Rimedi - 25 KV Tilt=30 25 KV Tilt=0 2 KV Tilt=30 Variando il tilt possono essere ridotti gli effetti di bordo Solo la riduzione della energia degli elettroni permette di ridurre fino ad eliminare gli effetti di bordo. Anche il charge-up e’ ridotto Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

31 E’ buona norma verificare il corretto metodo do fissaggio del campione al supporto, prima di ricorrere ad “abbondanti metallizazioni “. E’ importante effettuare tentativi con diversi metodi e materiali di fissaggio. Accumulo di carica - Rimedi - SI NO campioni massivi fibre polveri Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

32 Danni da irraggiamento La perdita di energia degli elettroni primari produce calore che, se non adeguatamente dissipato, puo’ danneggiare il campione. Il danno dipende fortemente da : HT e corrente Area scandita Tempo di scansione Conducibilita’ termica I campioni piu’ sensibili sono i polimeri e i campioni biologici in genere a causa della loro bassa conducibilita’ termica PRECAUZIONI Abbassare la HT e la corrente Aumentare l’ area scandita Ridurre il tempo di scansione Aumentare lo spessore della metallizzazione Se, possibile, effettuare la ottimizzazione della immagine in un campo contiguo a quello di interesse. Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

33 BSD / SED / HT - informazioni di bulk BSD 25KvBSD 12Kv SED 12KvSED 25Kv Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

34 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Per capire meglio…. Usare campioni “semplici” e di struttura “nota” Una croce tracciata, con un pennarello indelebile, su un vetrino da microscopio ricoperto da 10 nm di oro. Quindi il tutto è stato ricoperto con altri 10nm di oro tramite sputtering. Quale dei due tratti è stato fatto per primo ? 1 2 Secondo quale direzione sono state tracciate queste due linee? ???

35 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Per capire meglio…. Usare campioni “semplici” e di struttura “nota” Vediamo se una immagine BSE ci dice qualcosa di più. Qualche dubbio sulle conclusioni raggiunte?

36 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Per capire meglio…. Usare campioni “semplici” e di struttura “nota” SE1 + SE2 + BSE BSE In entrambi i casi buona parte del segnale proviene dal bulk

37 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Per capire meglio…. Usare campioni “semplici” e di struttura “nota” Qualche dubbio sulle conclusioni raggiunte prima? Una immagine a bassa tensione dovrebbe aumentare il peso delle informazioni provenienti dagli strati più esterni 2 1

38 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Per capire meglio…. Usare campioni “semplici” e di struttura “nota” Una croce tracciata, con un pennarello indelebile, su un vetrino da microscopio ricoperto da 10 nm di oro. Quindi il tutto è stato ricoperto con altri 10 nm di oro tramite sputtering. La struttura è perfettamente nota quindi possiamo fare delle ipotesi e andarle a verificare

39 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Per capire meglio…. Usare campioni “semplici” e di struttura “nota” Vediamo di verificare prendendo immagini ad HT crescente

40 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Per capire meglio…. Usare campioni “semplici” e di struttura “nota” Vediamo di verificare prendendo immagini ad HT crescente

41 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Per capire meglio…. Usare campioni “semplici” e di struttura “nota” Vediamo di verificare prendendo immagini ad HT crescente

42 La qualita’ del risultato dipende da ….. Condizioni generali dello strumento Scelta opportuna del campione Corretta preparazione del campione Scelta delle condizioni operative più opportune per : Ottenere le informazioni volute Ridurre gli effetti di disturbo indesiderati BSD ? 25Kv !?! 2 Kv ???? SED ? HELP !!!!

43 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Grazie per l’attenzione


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