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Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli Una serie di domande senza … risposta !.... Quale Rivelatore ?.... Quale tensione.

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1 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli Una serie di domande senza … risposta !.... Quale Rivelatore ?.... Quale tensione di accelerazione ?.... Quale spot-size ?.... Quale distanza di lavoro ?.... Quale apertura finale ?

2 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli … Quale rivelatore ? … Quale rivelatore ? SED SED - BSD BSD SED + BSD Si K Al K

3 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli.... Quale HT ? HT Alta risoluzione Nasconde morfologia superficiale Danni da irraggiamento Maggiori effetti di bordo Maggiore accumulo di carica Nasconde morfologia superficiale Danni da irraggiamento Maggiori effetti di bordo Maggiore accumulo di carica Bassa risoluzione Rivela morfologia superficiale Meno danni da irraggiamento Minori effetti di bordo Riduce accumulo di carica Rivela morfologia superficiale Meno danni da irraggiamento Minori effetti di bordo Riduce accumulo di carica

4 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli SED 25KV SED 5KV HT - Morfologia superficiale.... Quale HT ?

5 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli … Quale spot size ? Probe Current Migliore S/N ( Immagini piu’ nitide ) Migliore S/N ( Immagini piu’ nitide ) Bassa risoluzione Maggiori danni da irraggiamento Bassa risoluzione Maggiori danni da irraggiamento Peggiore S/N ( Immagini meno nitide ) Peggiore S/N ( Immagini meno nitide ) Alta risoluzione Meno danni da irraggiamento Alta risoluzione Meno danni da irraggiamento

6 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli Miglior risoluzione ?? SPOT > Ip > S/N >>> Peggioramento della qualita’ della immagine Spot 3 Spot 6 Slow Scan

7 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli Correzione dell’astigmatismo Astigmatismo parzialmente corretto. Solo secondo la direzione verticale Astigmatismo parzialmente corretto. Solo secondo la direzione orizzontale Astigmatismo corretto. Lo spot e’ simmetrico nelle due direzioni.

8 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli Minimo Spot Size Peggiore S/N possibile E’ necessario lavorare in scansione lenta su una piccola porzione della immagine …. Fuoco - Astigmatismo Astigmatismo - Fuoco … per poi procedere alla acquisizione o alla fotografia usando una velocita’ di scansione sufficientemente bassa. Massima risoluzione ? 0.5 µm.

9 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli … Quale distanza di lavoro ? WD Bassa risoluzione Maggiore profondita’ di campo Minore profondita’ di campo Alta risoluzione

10 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli WD: 9mm. WD: 31mm. WD

11 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli … Quale diaframma finale ? Diaframma Finale Alta corrente sul campione Miglior rapporto S/N ( Immagini pu’ nitide ) Alta corrente sul campione Miglior rapporto S/N ( Immagini pu’ nitide ) Bassa risoluzione Minore profondita` di campo Bassa risoluzione Minore profondita` di campo Bassa corrente sul campione Peggiore S/N ( Immagini meno nitide ) Bassa corrente sul campione Peggiore S/N ( Immagini meno nitide ) Alta risoluzione Maggiore profondita` di campo Alta risoluzione Maggiore profondita` di campo

12 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli APT= 600µm. APT= 100µm. WD

13 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli Effetti di bordo

14 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli Effetti di bordo - Rimedi - 25 KV Tilt=30 25 KV Tilt=0 2 KV Tilt=30 Variando il tilt possono essere ridotti gli effetti di bordo Solo la riduzione della energia degli elettroni permette di ridurre fino ad eliminare gli effetti di bordo. Anche il charge-up e’ ridotto

15 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli E’ buona norma verificare il corretto metodo do fissaggio del campione al supporto, prima di ricorrere ad “abbondanti metallizazioni “. E’ importante effettuare tentativi con diversi metodi e materiali di fissaggio. Accumulo di carica - Rimedi - SI NO campioni massivi fibre polveri

16 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli Danni da irraggiamento La perdita di energia degli elettroni primari produce calore che, se non adeguatamente dissipato, puo’ danneggiare il campione. Il danno dipende fortemente da : HT e corrente Area scandita Tempo di scansione Conducibilita’ termica I campioni piu’ sensibili sono i polimeri e i campioni biologici in genere a causa della loro bassa conducibilita’ termica PRECAUZIONI Abbassare la HT e la corrente Aumentare l’ area scandita Ridurre il tempo di scansione Aumentare lo spessore della metallizzazione Se, possibile, effettuare la ottimizzazione della immagine in un campo contiguo a quello di interesse.

17 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli BSD / SED / HT - informazioni di bulk BSD 25KvBSD 12Kv SED 12KvSED 25Kv

18 La qualita’ del risultato dipende da ….. Condizioni generali dello strumento Scelta opportuna del campione Corretta preparazione del campione Scelta delle condizioni operative piu’ opportune per : Ottenere le informazioni volute Ridurre gli effetti di disturbo indesiderati BSD ? 25Kv !?! 2 Kv ???? SED ? HELP !!!!

19 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

20 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli


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