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Analisi quantitativa della tecnica XRF eccitazione policromatica Schema di riferimento generale: radiazione di eccitazione da spettro X, noto o calcolabile.

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Presentazione sul tema: "Analisi quantitativa della tecnica XRF eccitazione policromatica Schema di riferimento generale: radiazione di eccitazione da spettro X, noto o calcolabile."— Transcript della presentazione:

1 Analisi quantitativa della tecnica XRF eccitazione policromatica Schema di riferimento generale: radiazione di eccitazione da spettro X, noto o calcolabile fascio collimato di raggi X incidente con un angolo 1 costante rispetto alla superficie del campione direzione di rivelazione secondo un angolo 2 costante rispetto alla superficie del campione campione omogeneo di spessore infinito rispetto allo spessore medio di penetrazione della radiazione incidente possibile presenza degli effetti di eccitazione secondaria Università degli Studi di Milano - Istituto di Fisica Generale Applicata 1 Capitolo 3

2 Spettro di emissione di un tubo per raggi X con anodo di Argento 2 Capitolo 3

3 Intensità XRF complessiva da spettro multienergetico o policromatico Si ripercorre, adattandola al caso in esame, la procedura sviluppata nel caso di eccitazione monocromatica. Nel caso di un campione composito si ha lespressione per lintensità Dove si è posto: 3 Capitolo 3

4 Nel caso di un campione puro si ha invece Dal rapporto delle due espressioni, approssimando lo spettro di eccitazione mediante un insieme discreto di contributi da k intervalli di energia, si ricava: Dove: Intensità XRF complessiva da spettro multienergetico 4 Capitolo 3

5 Si osservi che (si veda il caso monocromatico): Si esplicitano i valori delle concentrazioni c i come Si ricava quindi il sistema di equazioni per c i : Intensità XRF complessiva da spettro multienergetico 5 Capitolo 3

6 Si ricava allora Possiamo introdurre dei coefficienti che pesano i contributi alle varie energie: Si osservi che i coefficienti W i sono dati dal prodotto fra la intensità di eccitazione, coefficiente di assorbimento di i e spessore equivalente del campione allenergia E k Intensità XRF complessiva da spettro multienergetico 6 Capitolo 3

7 Dividendo numeratore e denominatore per dove si sono definiti: Si osservi che i coefficienti γ ij e ρ ij sono ottenuti come medie pesate dei valori dei coefficienti β ij e δ ij ai diversi intervalli denergia E k. Intensità XRF complessiva da spettro multienergetico si ottiene 7 Capitolo 3

8 Metodo dei parametri fondamentali Si ricava un primo set di concentrazioni { c 1 (1), …, c n (1) } in base ai valori di intensità sperimentali R Exp i = I i / I (i) Tale set di concentrazioni è inserito nel sistema di equazioni non lineari di tipo Si procede alla risoluzione del sistema di equazioni non lineari per via numerica iterativa. Il secondo set di concentrazioni { c 1 (2), …, c n (2) } si ottiene preliminarmente dal primo con la correzione lineare ed imponendo quindi la condizione di normalizzazione Si ottiene un set di valori per le intensità relative { R 1 (1), …, R n (1) } differenti da quelli sperimentali R i Exp. 8 Capitolo 3

9 Metodo dei parametri fondamentali Il secondo set di concentrazioni { c 1 (2), …, c n (2) } è utilizzato per calcolare il successivo set di intensità relative { R 1 (2), …, R n (2) } e così via. Il processo di iterazione prosegue fino ad ottenere dei valori sufficientemente piccoli delle differenze relative 9 Capitolo 3

10 Esempio di analisi quantitativa: particolare di elemento in Zircaloy ElementoValore certificatoValore XRF Zr Sn Fe Cr Capitolo 3

11 Esame al microscopio elettronico della sezione di una moneta in lega Ag-Cu patina superficiale 11 Capitolo 3

12 Radiazione X diffusa da Ag e da Cu Eccitazione mediante la riga γ emessa dall 241 Am 12 Capitolo 3

13 Andamento del rapporto R/C in campioni di spessore infinito 13 Capitolo 3

14 Variazioni della posizione in energia delle righe R e C rispetto alledge di assorbimento dellelemento bersaglio 14 Capitolo 3

15 Analisi R/C su monete moderne Apparato sperimentale 15 Capitolo 3

16 Esempi di andamenti del valore di R/C per alcune leghe binarie 16 Capitolo 3

17 Analisi R/C su monete moderne Concentrazione in Ag 17 Capitolo 3

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